熱導(dǎo)池檢測(cè)器的安裝與使用

    熱導(dǎo)池檢測(cè)器采用半擴(kuò)散式結(jié)構(gòu)，100歐姆錸鴿絲，恒流濼供電，內(nèi)置前置放大。

一、使用注意事項(xiàng)：

    1、載氣中應(yīng)無(wú)腐蝕性物質(zhì)，注意氣路凈化。

    2、使用前，應(yīng)先通載氣10-30分鐘，將管路的氣體趕上、防止錸鎢絲氧化。未通載氣時(shí)，嚴(yán)防加橋流，否劇會(huì)燒壞錸鎢絲。

    3、不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測(cè)器，或有較走的氣流沖擊。

    4、不允許有強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)。

    5、不能將TCD處于風(fēng)口處。TCD放空口應(yīng)用管道接到室外，出氣口還應(yīng)注意固定防止風(fēng)吹擺動(dòng)，影響基線。

    6、如果停機(jī)，應(yīng)先關(guān)電源，等到熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至100℃以下，再關(guān)氣源，這有益于錸鎢絲使用壽命。

    7、在靈敏度足夠的情況下應(yīng)降低橋電流使用，這樣可提高儀器穩(wěn)定性，增加TCD使用壽命。

    8、做完高溫分析后，需拆柱時(shí)，一定要等柱溫降到80℃以下，方可卸下色譜柱，以防止損壞接頭絲扣。

    9、當(dāng)設(shè)置橋流（不為0即可），H2作栽氣，柱后流速一般氣流速在50ml/min時(shí)，靈敏度較佳。

    10、使用不同載氣時(shí)，不同溫度下，橋電流允許值如下。

 二、使用方法：

    1、檢查柱室上方的六通閥是否處于TCD位置，應(yīng)置于TCD位置（不接六通閥時(shí)，應(yīng)檢查是否正確連接好了TCD氣路）

    2、先通載氣：調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥，在熱導(dǎo)放空處測(cè)量載氣流速。

    3、打開電源開關(guān)，設(shè)定柱室、汽化室及熱導(dǎo)池溫度啟動(dòng)加熱。

    4、恒溫后，設(shè)定橋流及極性。

    5、待恒溫后（準(zhǔn)備燈亮），打開記錄儀，用儀器面板上的調(diào)零電位器將基線調(diào)至0 5mV以內(nèi)，待基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。

    6、靈敏度及穩(wěn)定性測(cè)試

    測(cè)試條件：色譜柱：5%EGS-30, chromosorbw，AM，DMCS擔(dān)體，60-80目，柱長(zhǎng)2米，不鑄鋼柱：柱溫100℃，汽化100℃，熱導(dǎo)檢測(cè)器100℃，橋流I 7 5mA．樣品苯，地樣量0.3μl。

    穩(wěn)定性：記錄儀置于5mV，l75mA橋流，基線漂移≤記錄儀量程3%/h。

    靈敏度：S=1 .065· h·W1/2·F/W  mv ml／mg                     

h-峰高值(mV)

W1/2以分鐘表示的半寬

F-載氣流速(ml/min)

W一進(jìn)樣量(mg)

    例如：苯峰高l84mV，半寬0. 16min，柱后流速5 0ml/min，進(jìn)樣0.3μl,苯比重0. 88．

三、熱導(dǎo)檢測(cè)器故障及維修

    1、熱導(dǎo)信號(hào)無(wú)法調(diào)零。

    可能原因：

   （1）熱導(dǎo)控制線路故障，應(yīng)檢查控制線路，最好請(qǐng)氣相色譜儀廠家維修。

   （2）儀器嚴(yán)重漏氣，特別是汽化室后漏氣，應(yīng)試漏。

   （3）四臂錸鎢絲元件嚴(yán)重不對(duì)稱，將熱導(dǎo)池檢測(cè)器和電氣部分的焊片壓線取下后測(cè)量四臂阻值，相差應(yīng)小于0.5歐姆。

   （4）熱導(dǎo)池錸鎢絲的一臂與池體短路，可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻（應(yīng)拔下橋路線排）。

    2、基線穩(wěn)定，但進(jìn)樣不出峰或靈敏度顯著下降?？赡茉颍?span lang="EN-US">

    (1)熱導(dǎo)橋流選擇的太小。

    (2)汽化室進(jìn)樣口密封墊漏氣。

    (3)汽化室與色譜拄或柱后至檢測(cè)器接頭漏氣。

    (4)注射器本身漏氣，或汽化室溫度太低。

    (5)錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕。

    3、基線穩(wěn)定性變壞。

    可能原固：

   （1）熱導(dǎo)池控制線路故障，最好請(qǐng)氣相色譜儀廠家維修。

   （2）樣品或高沸物固定液流失，冷凝在放空口處造成。

   （3）橋電流過(guò)大，錸鎢絲呈灼熱狀態(tài)。

   （4）載氣流量過(guò)大或不穩(wěn)。

   （5）溫度控制不穩(wěn)，應(yīng)請(qǐng)生產(chǎn)廠家維修。

   （6）熱導(dǎo)池沾污應(yīng)取下清洗，最好請(qǐng)氣相色譜儀廠家維修。