氫火焰離子化操作條件對(duì)檢測(cè)器響應(yīng)值的影響

氣相色譜儀氫火焰離子化操作條件對(duì)檢測(cè)器響應(yīng)值的影響

有機(jī)物在氫火焰離子化檢測(cè)器的響應(yīng)值不僅受離子室結(jié)構(gòu)以及放大器靈敏度的影響，還受操作條件的影響。這些操作條件主要包括載氣、氫氣、空氣流速以及檢測(cè)室溫度，還有放大器靈敏度的選擇等。正確選擇操作條件，是發(fā)揮檢測(cè)器最佳性能的重要因素。

1、氫氣流速對(duì)響應(yīng)值的影響

當(dāng)載氣流速固定時(shí)，隨著氫氣流速的增加，檢測(cè)器的響應(yīng)值降逐漸增至到最大后，然后組件降低。如圖所示

以圖中看出，N2/H2=1:1時(shí)生成的離子信號(hào)最高，但基流隨H2的增加而有所上升，因此采用N2/H2比值為1：0.95為宜。

2、空氣是作為氫火焰燃燒的助燃?xì)?，并為CHO⁺提供O₂，同時(shí)它也是把燃燒物H2O、CO2帶走的清掃氣。如果開始向氫焰中提出少量空氣，則影響值降隨空氣流速的增加而增大，達(dá)到某一點(diǎn)后，R值將超于穩(wěn)定，再增加空氣量，R值也不變化，如圖所示：

空氣流速的選擇原則，根據(jù)不同型號(hào)的儀器中空氣利用效率的不同而有差異，因此FID的響應(yīng)值保持不變所需的空氣流速也不一致，應(yīng)該做具體試驗(yàn)后確定。一般來說，流速小，離子轉(zhuǎn)化率低，流速大，也會(huì)造成火焰晃動(dòng)，引起FID的噪聲增加。為適于最大載氣流速同時(shí)不因流速太大而引起過大的噪聲，在響應(yīng)值不再隨空氣流速變化后，再增加空氣流速50~100ml/min為宜。

3、檢測(cè)室溫度對(duì)響應(yīng)值的影響

為了防止樣品的冷凝，離子室所處檢測(cè)室溫度一般選擇在比柱溫高50℃。

即使柱溫較低，也應(yīng)該保證檢測(cè)室溫度在120℃以上，以防止水蒸汽的冷凝，或水蒸汽在檢測(cè)器中捕獲電子形成負(fù)離子，降低檢測(cè)器靈敏度，影響基線穩(wěn)定性和分析結(jié)果的重復(fù)性。一般來說，對(duì)于FID這個(gè)質(zhì)量型的檢測(cè)器，檢測(cè)室溫度的高低對(duì)它的靈敏度及噪聲的影響不大。

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