如何選擇一臺(tái)優(yōu)良的液相色譜儀

2014-12-11 [2944]

一臺(tái)品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮:
首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測(cè)濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的。
然后在這個(gè)基礎(chǔ)上,我們?cè)偃ケ容^這些主要指標(biāo)。
1.噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線(xiàn)性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線(xiàn)的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度,噪音越大,檢測(cè)的靈敏度就越低。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過(guò)大將會(huì)導(dǎo)致基線(xiàn)不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。
2.最小檢測(cè)濃度(最小檢測(cè)限)
是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :最小檢測(cè)濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度最小檢測(cè)濃度 H:樣品峰高)由上式可見(jiàn),最小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測(cè)濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠(chǎng)家回避了這個(gè)指標(biāo),說(shuō)明他們不愿在最小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
3.漂移
是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線(xiàn)漂離原點(diǎn)的距離,通常用來(lái)衡量?jī)x器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。
4.定性定量重復(fù)性
主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來(lái)的結(jié)果才能使人信服。
有的朋友會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測(cè)器的。對(duì)的,但是就前面所說(shuō)條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、精確度指標(biāo),以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如:某些公司在公布的指標(biāo)中,噪音和漂移指標(biāo)寫(xiě)的條件是空池或有的干脆不寫(xiě)。這個(gè)指標(biāo)只考核了UV檢測(cè)器光學(xué)和電氣的特性,與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn),并沒(méi)有考驗(yàn)泵的壓力脈動(dòng),液流回路的阻尼和UV檢測(cè)器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實(shí)水平。

二、液相色譜儀的最小檢測(cè)濃度和流通池的光程(體積)之間的關(guān)系與含義
某些國(guó)產(chǎn)儀器在公布其技術(shù)指標(biāo)時(shí),大多只寫(xiě)了“噪音和漂移”的指標(biāo)。用戶(hù)覺(jué)得指標(biāo)都差不多,但卻忽略了另外二個(gè)較為重要的指標(biāo):“最小檢測(cè)濃度和光程”,這二個(gè)指標(biāo)有什么作用呢?它們代表了什么含義?
這里來(lái)解釋一下:
最小檢測(cè)濃度是考驗(yàn)儀器的靈敏度。最小檢測(cè)濃度數(shù)值大,儀器的靈敏度就小,不能反應(yīng)真正的噪音和漂移水平。例如:我公司的最小檢測(cè)濃度小于1×10-8g/ml (萘/甲醇溶液),而某些儀器是:4×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)。這就說(shuō)明我們的儀器靈敏度大,可以檢測(cè)更微量的樣品。同樣如我公司儀器把最小檢測(cè)濃度調(diào)較得和其它產(chǎn)品是一樣,也就表明我們可以做得比其它產(chǎn)品噪音和漂移低4倍。
可以從這個(gè)公式看出:
最小檢測(cè)濃度=2×儀器的噪音×進(jìn)樣的樣品濃度/樣品的峰高值
那光程又代表什么?我們先看下面一個(gè)公式,比爾定律:
A=log(I0/I)=εCL
A是吸收率;I0代表參照池的光強(qiáng);I為樣品池的光強(qiáng);ε為摩爾吸光系數(shù);C是樣品濃度;L就是流通池的光程。
可以看出在同樣的“C”樣品濃度情況下,“L”流通池的光程越大,儀器的“A吸收率”也就越大。這樣可以檢測(cè)到的樣品濃度就越小。為什么有些廠(chǎng)家把儀器的流通池光程做得很小,有些只有:3.5mm、4.5mm或5.5mm,而不是我公司的8mm。這是因?yàn)檫@些廠(chǎng)家不能有效的降低整個(gè)系統(tǒng)的“噪音和漂移水平”,只能犧牲流通池光程,也就是犧牲了儀器的檢測(cè)靈敏度和最小檢測(cè)濃度,來(lái)達(dá)到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的說(shuō)法比喻:HPLC就是一臺(tái)音響,光程就是這臺(tái)音響的音量控制鍵,光程越小就是把音量調(diào)小了,耳朵對(duì)音響本身的噪音和失真(可以理解為儀器的噪音和漂移)感覺(jué)就越小。但也就說(shuō)明了這些儀器整體系統(tǒng)的制造水平不高。