氣相色譜儀測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量

氣相色譜儀測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量需要用到氣相色譜儀一臺、熱導的檢測器、記錄儀滿量程為為1mV或色譜數據處理機。1.5～2.0m，內徑2～3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管的色譜柱。純度99.9%(V/V)氫氣。試劑：甲酸、乙酸乙酯要求為色譜純。冰乙酸為優(yōu)級純。高錳酸鉀、無水乙醇要求為分析純。固定液：癸二酸。載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX103柱上分離，熱導檢測器檢測，乙酸乙酯為內標物，內標法定量。 
固定液：載體=7:100。涂漬固定液的方法：稱取0.28g癸二酸，置于200mL燒杯中，加約23mL無水乙醇溶解，然后加4.0g載體，使載體完全浸沒，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干，然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。填充方法：將色譜柱的出口端(接檢測器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開啟真空泵，在輕輕地振動下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。 
色譜柱老化：將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測器斷開，于120℃老化8h以上，直至基線穩(wěn)定。微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。 
氣相色譜儀測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量分析步驟 
將氣相色譜儀按分析條件調到汽化室溫度：150℃。檢測室溫度：150℃。柱箱溫度：110℃。橋電流：135mA。載氣流速：50mL/min。允許根據不同儀器做適當變動，應得到合適的分離度。 
用內標法進行分析。首先準備不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。標準樣品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5個磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸標準樣品、乙酸乙酯標準樣品(加入量多于甲酸，使兩組分峰面積接近)，用增量法依將稱量，精確至0.0002g，混勻。測定時配制。校正因子的測定待儀器操作條件穩(wěn)定后，分別吸取5μ，各標準樣品，進樣分析，第一針使色譜柱飽和，待出峰完畢，計算校正因子。測定結果按置信度95%取舍，求出平均值，應定期校準校正因子。校正因子計算。試驗吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，精確至0.0002g，加入10μL內標物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當的量)稱量，精確至0.0002g，混勻樣品。待儀器操作條件穩(wěn)定后進行分析。先進一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進兩針樣品分析。進樣量為5μL(或根據樣品中甲酸含量多少確定)。 
6.色譜圖和相對保留時間 
6.1色譜圖 
空氣;2-水醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸 
6.2相對保留時間 
各組分在色譜柱，(癸二酸/GDX-103)上相對保留時間見表1 
表1相對保留時間 
峰序組分名稱相對保留時間 
1空氣0 
2水醛0.07 
3甲酸0.70 
4乙酸乙酯1.00 
5乙酸1.30 
氣相色譜儀測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量采用內標定量法,所測結果最小檢出量可達０．１３μｇ，具有較滿意的準確度和精密度，重現性好,精度高。