氣相色譜儀保留值定性法

2015-02-17 [3393]

氣相色譜儀可將混合物分離為單獨(dú)的組分,顯示為色譜圖中的各個(gè)色譜峰,鑒別色譜峰是何種物質(zhì),色譜峰保留值數(shù)據(jù)定性法是用的最普遍最方便的方法。

一、直接定性法

氣相色譜儀在完全相同的色譜分析條件下,比較樣品色譜峰和純組分的流出時(shí)間是否相同,或?qū)⒓冊(cè)诮M分加入樣品后進(jìn)行色譜分析,觀察那個(gè)色譜峰的高度有變化,均可以直接對(duì)色譜峰做出定性的判斷。

完全相同的色譜條件常不易獲得,因此當(dāng)某種條件改變了,就要采用相應(yīng)的其他定性指標(biāo)鑒別色譜峰。如當(dāng)載氣流速有改變時(shí),就不能用保留時(shí)間作定性指標(biāo),而要用保留體積;當(dāng)死時(shí)間、死體積不同時(shí),就應(yīng)該將保留時(shí)間、保留體積改換為調(diào)整保留時(shí)間、調(diào)整保留體積;當(dāng)考慮到柱的壓力降變化時(shí),則要用壓力梯度校正因子進(jìn)一步改換為校正保留體積、凈保留體積。

這些定性指標(biāo)還與固定液用量有關(guān)。色譜工作者最后改用保留值作定性指標(biāo)。組分的保留值只與固定液的種類(lèi)及柱溫有關(guān),而與載氣流速、柱長(zhǎng)、固定液用量等操作條件無(wú)關(guān)。

二、相對(duì)保留值定性法

用上述絕對(duì)保留值定性時(shí),為了測(cè)得重現(xiàn)性很好的保留值,即使是測(cè)得Vg值,對(duì)測(cè)定時(shí)操作條件仍要求很?chē)?yán)格,如果要求速度、載氣流量、柱溫等重復(fù)不變,這難免有一定困難,且實(shí)際工作中要準(zhǔn)確知道固定液質(zhì)量,也不是易事。

為了減少操作參數(shù)波動(dòng)給定性分析造成的影響,用保留至對(duì)混合物組分色譜峰定性,就比較方便了。

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