填充柱氣相色譜儀

2015-02-27 [2747]

 填充柱氣相色譜儀是用填充柱進(jìn)行組分分析的儀器。典型的配有氫火焰離子化檢測器的填充柱氣相色譜儀流程如下。

氣路系統(tǒng)有氮?dú)?、氫氣和空氣等流路。我國多用氮?dú)庾鬏d氣,氫氣和空氣分別作燃燒和助燃?xì)?。載氣由高壓鋼瓶或其他高壓氣源經(jīng)減壓閥進(jìn)入凈化及干燥管,再經(jīng)穩(wěn)壓閥以一定的流速通過氣化室、色譜柱、檢測器,最后被放空。氫氣和空氣分別由高壓鋼瓶或其他高壓氣源經(jīng)減壓閥進(jìn)入凈化及干燥管,再經(jīng)穩(wěn)壓閥或調(diào)節(jié)閥進(jìn)入檢測器,燃燒后逸出。
    分離系統(tǒng)由氣化室和填充柱組成。用進(jìn)樣閥、注射器或自動進(jìn)樣器等,將樣品送入氣化室(或進(jìn)樣室)。色譜柱通常為內(nèi)徑(2-4) mm,長 (13)m的不銹鋼柱或玻璃柱,內(nèi)裝填固定相。樣品從氣化室被載氣攜帶通過填充柱,各組分在柱內(nèi)被分離后進(jìn)人檢測器。
    溫度控制系統(tǒng)由溫度控制器和指示儀表組成,用于控制和指示氣化室、色譜柱柱箱和檢測器溫度。色譜柱置于帶鼓風(fēng)裝置的嚴(yán)格保溫的柱箱內(nèi),柱溫由控制柱箱溫度實(shí)現(xiàn)。柱箱在恒或程序升溫下工作。檢測器和氣化室通常在恒溫下工作。 
   
監(jiān)測系統(tǒng)包括檢測器、微電流放大器、記錄器等部件。組分在檢測器中被測出并轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)微電流放大器放大后送到記錄器或積分儀。記錄器可以直接繪出色譜流出曲線。最簡單的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是積分儀,可以給出色譜峰的流出時間和峰面積,并進(jìn)行簡單的定量計(jì)算。現(xiàn)代的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)多是一個專用的微處理機(jī)或配有專用軟件的通用微型計(jì)算機(jī)構(gòu)成的工作站??梢圆杉瘷z測系統(tǒng)輸出.的隨時間變化的電信號,進(jìn)行峰的檢測判斷、繪出色譜圖,并給出定性、定量的結(jié)果。

    目前國外先進(jìn)氣相色譜儀采用電子氣路控制技術(shù),可以氣相色譜儀的所有氣路參數(shù)(壓力和流量)實(shí)現(xiàn)數(shù)字化調(diào)節(jié)和程序控制,使氣相色譜真正進(jìn)入全面自動化。電子氣路控制技術(shù)的采用還極大地提高了分析的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、靈敏度和盆析速度,同時也能有效的減少氣體消耗和降低操作費(fèi)用。