氣相色譜儀尾吹氣的作用和流量選擇

氣相色譜儀尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，通常又稱為補充氣或輔助氣。在氣相色譜儀的使用過程中填充柱不用尾吹氣，而毛細管一般都采用尾吹氣。主要因為毛細管柱內載氣流量太低（常規(guī)流量為1~3ml/min），滿足不了檢測器的最佳操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn)象。那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用氣相色譜儀檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內流量可達15ml/min，這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了，就沒有必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量，對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規(guī)或微徑柱時，尾吹氣流量應相應加大。經(jīng)驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右，ECD則需要40~60ml/min。當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時，應針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好氣相色譜儀色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體（如使用FID時要關閉空氣和氫氣），用0.32以下內徑的色譜柱時，可不關閉柱內載氣，這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。