農(nóng)藥殘留氣相色譜分析方法

隨著人們生活水平的提高對(duì)自身健康水平的不斷關(guān)注。食品安全成了大家比較重視的問題。其中農(nóng)藥殘留問題越來越受到人們的關(guān)注。由于蔬菜水果使用要保證新鮮,尤其是葉菜類,從收割到上市到市民食用時(shí)間較短。發(fā)展快速可靠和靈敏實(shí)用的農(nóng)殘分析技術(shù)是控制農(nóng)藥殘留,保證食用安全的基礎(chǔ)。

各國政府制定了嚴(yán)格的農(nóng)殘限量標(biāo)準(zhǔn)。歐盟提出了124種對(duì)于水果的最高殘留量美國更是提出了多達(dá)300余種農(nóng)殘量。目的是為了最大限度控制農(nóng)藥濫用維護(hù)人民的利益。因此,研究出快速檢測(cè)農(nóng)藥殘留的方法,對(duì)于保障食品安全具有重要意義。

滕州市滕海分析儀器有限公司推出GC-6890型氣相色譜儀，針對(duì)食品中的有機(jī)磷,有機(jī)氯,菊酯類農(nóng)藥殘留作出快速精確的分析。

一、GC-6890型氣相色譜儀針對(duì)菊酯類農(nóng)藥的分析方法：

1.1主要試劑:丙酮(色譜級(jí)),乙腈(農(nóng)殘級(jí)),正已烷(農(nóng)殘級(jí)),無水硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純)。

1.2氣相色譜檢測(cè)條件:氣化室溫度220℃，ECD檢測(cè)器，溫度300℃。程序升溫:200℃，保留1min;以30℃/ min升至230℃,保留20 min;再以20℃/ min升至270℃,保留5ｍmin.

1.3 樣品處理與凈化:

1.3.1樣品處理:將蔬菜樣品切塊置于食品粉碎機(jī)中粉碎.準(zhǔn)確稱取25.00g樣品倒入高速組織搗碎機(jī)中,加入50.00ml乙腈,高速勻漿3 min.倒入100ml裝有5-7ｇ氯化鈉的具塞量筒,過濾,收集濾液,蓋上蓋子,震蕩0.5-1 min,在常溫下靜置10-15 min,等乙腈相和水相分層.

1.3.2樣品凈化:準(zhǔn)確吸取10.0 ml有機(jī)相溶液放入100ml燒杯中,在氮吹儀上濃縮近干(水浴鍋加熱至80℃),加入2ml正已烷.將Florisil固相萃取小柱用5ml10%丙酮—正已烷烷基化,將燒杯中已溶解的樣品加到已條件化的Florisil小柱上,并用15ml離心管接收洗脫液,再用5ml10%丙酮-正已烷洗燒杯2次,也加到小柱上洗脫,將收集的洗脫液放在氮吹儀上濃縮至5ml以下(水浴溫度55℃),再經(jīng)無水硫酸鈉層析柱洗脫(用10ml10%的丙酮—正已烷淋洗層析柱),正已烷定溶至5.0ml,用GC-ECD分析.

二、GC-6890型氣相色譜儀針對(duì)有機(jī)氯類農(nóng)藥的分析方法：

2.1試劑與色譜條件:有機(jī)氯采用ECD檢測(cè)器,色譜柱為0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱; 進(jìn)樣口及檢測(cè)器溫度為240℃;柱溫為190℃;氮?dú)饬魉贋?0 ml/min;采用外標(biāo)法,以峰高進(jìn)行定量分析。試劑:丙酮,石油醚(30-60℃),硫酸,無水硫酸鈉,二氯甲烷,活性碳. 有機(jī)磷采用FPD檢測(cè)器,色譜柱為5%SE-30/chromosorbWAW柱;進(jìn)樣口及檢測(cè)器溫度為240℃;柱溫為200℃;氮?dú)饬魉贋?0ml/min;氫氣流速為50ml/min;空氣流速為50ml/min;進(jìn)樣量為2ul;混標(biāo)濃度:敵敵畏、甲胺磷、樂果、對(duì)硫磷、馬拉硫磷均為10ug/ ml。采用外標(biāo)法,以峰高進(jìn)行定量分析.

2.2樣品前處理.所有樣品均直接從菜場(chǎng)取得,取得后不經(jīng)清洗,直接搗碎后進(jìn)行前處理.有機(jī)氯測(cè)定前處理.取搗碎樣品5g,以丙酮浸泡提取,再經(jīng)石油醚萃取后,以硫酸磺化至無色,用無水硫酸鈉溶液洗滌后,經(jīng)無水硫酸鈉過濾,定容至10ml.有機(jī)磷測(cè)定前處理.取搗碎樣5g與50g無水硫酸鈉、0.3-0.5g活性碳混合振搖后,以二氯甲烷提取,提取液經(jīng)過濾、揮干后,定容至10ml。所有有機(jī)氯、有機(jī)磷處理液均呈無色、透明狀。

三、 GC-6890型氣相色譜儀針對(duì)有機(jī)磷類農(nóng)藥的分析方法：

 3.1儀器和主要化學(xué)試劑:配FPD檢測(cè)器,磷濾光片(525cm).SPME手柄配85um聚丙烯酸酯纖維頭.五種有機(jī)磷農(nóng)藥由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供,敵百蟲濃度為2.0mg/ml，敵敵畏濃度為1.0mg/ml,樂果濃度為1.1mg/ml，甲基對(duì)硫磷濃度為1.04mg/ml,對(duì)硫磷濃度為1.0mg/ml.

3.2色譜條件:毛細(xì)管柱為CBP10-M25-025(島津公司).柱溫起始80℃,保持1min,然后以每分鐘10℃的速度升至230℃,保持9min,分流進(jìn)樣,分流比為25:1,載氣用氮?dú)?流速為2.4ml/min.氫氣流速60 ml/min.空氣流速60 ml/min.氣化室溫度250℃.檢測(cè)器溫度300℃.固相微萃取條件;用純水配制試驗(yàn)所需濃度的五種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)日夜,取15 ml進(jìn)行萃取試驗(yàn).出峰順序?yàn)閿嘲傧x,敵敵畏,樂果,甲基對(duì)硫磷,對(duì)硫磷.

 四、GC-6890型氣相色譜儀農(nóng)藥殘留的色譜分析法:

4.1儀器與試劑:GC-6890型氣相色譜儀;氣相色譜工作站;石英毛細(xì)柱(30m×0.25mm×0.25μm),氣體發(fā)生器，標(biāo)準(zhǔn)品等。

4.2.色譜條件:載氣為高純氦氣,柱前壓80KPa,柱流速1.2 mL/min,不分流進(jìn)樣方式.進(jìn)口溫度:230℃,傳輸線溫度:250℃.柱溫程序:初始溫度80℃,保持1min,以10℃/min的速率升溫至250℃,保持7min。

4.3.1樣品提取和凈化:取約100g置于組織搗碎機(jī)中打碎勻漿,準(zhǔn)確稱取50g勻漿液,加入100 ml正己烷,超聲提取15imn,過濾,留濾液,再向?yàn)V渣中加入50 ml正己烷，二次提取,合并濾液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,再經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至3 ml,待凈化.樣品凈化:樣品經(jīng)層析柱凈化.層析柱上下兩端各加2cm厚的無水硫酸鈉,中間填充約10g弗羅里硅土,用30ml正己烷預(yù)淋洗,再將濃縮提取液轉(zhuǎn)移至柱中,用正己烷/乙酸乙酯(95/5,V/V)淋洗,收集25 ml淋出液,濃縮后定容至1 ml。