液相色譜儀進(jìn)樣時注意事項

        液相色譜儀也是分析儀器中常用的一種儀器，現(xiàn)在主要推行高效液相色譜儀，比如我們滕海儀器的LC-3000就是高效液相色譜儀。目前高效液相色譜儀的進(jìn)樣閥內(nèi)部是六通閥結(jié)構(gòu)可以使得操作方便，但也有一些問題，如果我們在使用中注意一些事項可以完全避免這種問題的發(fā)生，下面我們就來學(xué)習(xí)一下高效液相色譜儀進(jìn)樣需注意的問題。

       目前市面上常見的進(jìn)樣閥是7725I型進(jìn)樣閥，我們使用這種進(jìn)樣閥需注意下面三點。首先我們要注意進(jìn)樣閥溢流管的堵塞問題，當(dāng)進(jìn)樣閥溢流管發(fā)生堵塞我們向閥內(nèi)注射樣品時能發(fā)現(xiàn)注射針推不動，而造成堵塞的原因多數(shù)由于溶解樣品的流動相是鹽溶液，而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致?？梢酝ㄟ^用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡，端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉，故障排除。

       進(jìn)樣閥清潔問題也是我們需要注意的事項之一。如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時樣品的殘留，必然會污染下次注射進(jìn)的樣品，為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生，應(yīng)按下列步驟操作：a.進(jìn)樣閥有2個位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時，以注射器將流動相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次，每次用量大約40ul；b.然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時，再以流動相清洗幾次，每次用量還是40ul；c.zui后，再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。按照上述的步驟操作，可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染，從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

       最后一點需要注意的是進(jìn)樣量的控制。用色譜進(jìn)樣閥來進(jìn)樣時，閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的，由于進(jìn)樣時，注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度，因此，要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液，從而使用進(jìn)樣閥來準(zhǔn)確地定量，則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。

       本篇文章中所介紹的三點注意事項使我們操作高效液相色譜儀必須要掌握的問題，我們希望大家能認(rèn)真閱讀學(xué)習(xí)，豐富我們的色譜經(jīng)驗。