載氣的純化

不同的檢測器，各種類型色譜柱和不同的分析條件，對載氣以及輔助氣體純度要求不同，凈化的方法亦有差異。

例如：使用ECD尤其是使用脈沖式ECD作農(nóng)藥殘留分析時必須采用99.999%的高純氮氣，一定要把載氣中電負(fù)性較強的氧和水的含量控制在10ppm以下，FID檢測器不論載氣（N₂），還是燃?xì)猓?/SPAN>H₂）以及助然氣（空氣），一定要除去干擾最大的烴類化合物和油污。而其中一些永久性氣體影響就不大。再者，從分析的角度來看，水份影響氣—固色譜柱的活性壽命以及氣—液色譜柱的分離效率，因此，載氣流路以及輔助氣路根據(jù)上述要求必須有“去水、去氧、去總烴”的凈化措施。

⑴去水。一般情況下，可以在載氣管路中加上凈化器，凈化器內(nèi)裝硅膠和5A分子篩。硅膠分子篩予先應(yīng)充分活化，活化方法如下：

①分子篩在420℃的馬福爐中連續(xù)加熱24小時，不等涼至室溫，迅速地將它裝入凈化器中，兩頭塞上脫脂棉。

②硅膠在120℃的烘箱中活化，直至恢復(fù)吸水前的顏色。

⑵去氧。凈化氮和氬氣中微量的氧，可通過300~400℃裝有活性銅膠催化劑的柱管，一般可將氧含量降至10ppm以下，氫氣中的微量氧可在常溫下通過裝有105型鈀催化劑的柱管，使氫氣中的氧降至10ppm以下。

⑶去總烴。不論載氣，還是燃?xì)猓?/SPAN>H2）以及助燃?xì)猓諝猓┢湎淖詈棉k法類等其最微量烴，從儀器的使用角度來看，還是采用5A分子篩凈化器為佳。